Ethanoloxid-RestchromatografiePrüfprinzip

Bei einer bestimmten Temperatur wird das Ethanoxid in der Probe mit Wasser extrahiert und der Ethanoxidgehalt mittels Topluftchromatographie bestimmt.

Ethanoloxid-RestchromatografieBedingung

Wasserstoff-Flammeneidentifikator:Empfindlichkeit nicht weniger als2x 1 0-11g/s(Benzin, Kohlendioxidvon CS2)]

Chromatografie-Säulen:Die verwendete Chromatografie sollte in der Lage sein, Verunreinigungen und Ethanoxid in der Probe vollständig zu trennen und eine gewisse Wasserbeständigkeit zu haben. Chromatografie optional

Temperaturen der Geräte:

a)Vergasungsraum200Grad Celsius;

b)Prüfraum250Grad Celsius.

Gasfluss:

a)Stickstoff15m l / min-30m l / min;

b)Wasserstoff30m L/min;

c)Luft300 ml/min

Zubereitung

Außen trocknen50 mFläschen, ca. Person30 m 1Wasser, Flaschen hinzufügen, gewichten, genau zu.0,1 m gInjektion mit einer Spritze0,6 mlEthanol-Epoxid, ohne Flaschenstopfen, schütteln Sie sanft, decken Sie die Flaschenstopfen ab, wiegen Sie den Unterschied zwischen den beiden Gewichten vor und nach, das heißt das Ethanol-Epoxidgewicht in der Lösung. Wasser auf die Skala hinzufügen und die Lösung in1 x 10' g/LAls Standardspeicherflüssigkeit.

Vorbereitung der Rückhalteprüfung

4.1Die Probenvorbereitung sollte unmittelbar nach der Probenahme erfolgen, andernfalls sollte die Probe in einem mit PTFE versiegelten Metallbehälter aufbewahrt werden.

4.2Die Probe schneiden5 mmLange Stücke, nehmen.2,0 gIn den Extraktionsbehälter und10 mlWasser, Spitzenraum40 mlDer Druck im Inneren des Behälters ist normaler Druck, im thermostatischen Wasserbad60 CTaxi1'CMitte platzieren20 Minuten..

Retentionsprüfung Schritte

5 .1Zubereitung mit Speicherflüssigkeit1X10^-3g / L - 1X10²von g/LStandardlösung in sechs Konzentrationsreihen. Jedes nehmen10mldrücken4 .2Quadrat

Gesetzliche Behandlung.

Schnelle Entnahme von ausgewogenen Standardproben und Proben mit einer Glasspritze1 mlObere Gase, Probenaufnahme.Aufzeichnung der Spitzenhöhe von Ethanoxid（oder Fläche）.

Anmerkung1:Versuchen Sie, möglichst eine Person in einer Analyse zu bedienen und dieselbe zu verwenden.1m LGlasspritze

Anmerkung2:Die Spritze wird auf die gleiche Probentemperatur vortemperiert

Anmerkung3:Achten Sie jedes Mal auf die Änderung der Ethanoxid-Retentionszeit, um ein Leckage der Verdampfungsmatte zu verhindern

Anmerkung4:Jede Probe（Inklusive Kennzeichnung）Dreimal in möglichst kurzer Zeit analysiert, zwei der drei Analysen müssen den Unterschied zwischen den Ergebnissen nicht größer als5%Ansonsten wird die Probe erneut analysiert.

5.2Zeichnen Sie eine Standardkurve mit Messdaten aus einer StandardprobeX: EOKonzentration/(g/L) Y:Höhe oder Fläche）.

5 .3Finden Sie die entsprechende Konzentration der Probe aus der Standardkurve. Wenn die Messprobenergebnisse nicht im Bereich der Standardkurve liegen, ist die Konzentration der Standardlösung auf die Standardkurve zu ändern.

Berechnung der Prüfergebnisse

Der Ethanoloxid-Rückstand wird als Gehalt oder relativer Gehalt angegeben.

Drücken(von H.1)Berechnung des Ethanoloxidgehalts in der Probe:

W_EO= 5c₁·G

in der Form:

W_EO—Ethanoloxidgehalt im Produkt, in mg(mg)

5c₁—Die entsprechende Konzentration der Testflüssigkeit auf der Standardkurve in Gramm pro Liter ermittelt(g/L)

G—Einheitliche Produktqualität in Gramm（9）.

2Drücken(H.2)Berechnung des relativen Ethanoxidgehalts in der Probe:

C_EO= 5c_1*1 0 00

in der Form:

C_EO-Relativer Ethanoloxidgehalt im Produkt, in mg/kg(mg/kg)

(c)_1—Die entsprechende Konzentration der Testflüssigkeit auf der Standardkurve in Gramm pro Liter ermittelt(g/L).

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